机能性环氧树脂配方设计技术
江环化学 潘庆崇
内容提要
一、耐热性环氧树脂配方设计技术
二、低应力环氧树脂配方设计技术
三、低线膨胀性环氧树脂配方设计技术
四、含填料环氧树脂配方设计技术
一、耐热性环氧树脂配方设计技术
1、环氧基结合位置对Tg的影响
MODEL：双酚F（A）型环氧树脂, 固化剂：DDM
|
结合位置 |
环氧树脂代号 |
固化物的Tg |
|
P－P’结合 |
DGEBF-4,4’ |
156℃ |
|
O－O’结合 |
DGEBF-2,4’ |
148℃ |
|
O－P结合 |
DGEBF-2,2’ |
142℃ |
|
BPA |
DGEGA |
186℃ |
2、苯环上取代基对Tg的影响
MODEL：P－P’双酚F型环氧树脂, 固化剂：DDM
|
环氧树脂的种类 |
固化物的Tg |
|
双酚A型 |
174℃ |
|
四甲基双酚A型 |
180℃ |
|
四甲基双酚F型 |
177℃ |
|
四甲基联苯酚型 |
206℃ |
3、苯环上取代基对Tg的影响
MODEL：P－P’双酚F型环氧树脂, 固化剂：DDM
|
R1 |
R2 |
环氧树脂代号 |
固化物的Tg |
|
H |
H |
DGEBF-4,4’ |
156℃ |
|
H |
CH3 |
DGEB(2-M)F |
142℃ |
|
H |
t-Bu |
DGEB(2TB)F |
170℃ |
|
CH3 |
CH3 |
DGEB(2,6-DM)F |
192℃ |
4、官能基数对Tg的影响
MODEL：邻甲基酚醛环氧树脂, 固化剂：DDM
 |
5、环氧当量对Tg的影响
MODEL：邻甲基酚醛环氧树脂（软化点＝75℃）, 固化剂：线形酚醛树脂。
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6、不同构造对Tg的影响
MODLE:主剂：各种环氧树脂, 固化剂：线形酚醛、促进剂：TPP
|
环氧树脂 |
Tg范围（℃） |
|
液态双酚A型 |
130～140 |
|
液态线形酚醛型 |
140～150 |
|
邻甲基酚醛型 |
160～180 |
|
三官能型 |
180～200 |
|
DDM型四官能 |
≥180 |
7、官能基数与Tg与其它性能的关系图
|
（官能基数多、交连密度大） |
吸水（湿）率
|
|
（官能基数多、交连密度大） |
吸水（湿）率
|
8、提高Tg或耐热性的一般方法
(1)提高交联密度：
从树脂和固化剂的角度来说，官能基数越多，交联密度越大。Tg越高。
具体操作：使用多官能环氧树脂或固化剂，使用高纯度环氧树脂。
最常用的方法是在固化系统中加入一定比例的邻甲基酚醛环氧树脂（我司主力产品之一：JECN-800～808系列JEAN-820等），效果大，成本低。还可以提高耐离子迁移性。
(2)交联物分子的平均分子量和分子量分布：平均分子量越大、分子量分布越窄，Tg越高。
具体操作:使用分子量分布比较均一的多官能环氧树脂或固化剂或其它方式
(3)交联物分子中主链的运动难易程度：
主链运动难 Tg高
常套手段：
提高芳香基浓度；
在主链中以SP、SP2结合取代SP3结合；
在苯环上加入取代基（CH3、C(CH3)3、Br等；
用“笨重”的多环芳香基（如萘环等）取代苯环；
用“－”结合取代“－R－”结合（R：CH2、C(CH3)2）
用“－S－”、“＝SO2”等取代“－R－”结合。
(4)使用对称性良好的环氧树脂 （环氧基对称、取代基对称）
9、耐热性和玻璃化温度（Tg）的关系
“Tg”只是表示材料从玻璃态转变为橡胶态时的温度转折点（区域）。
测试方法：TMA、DSC、DMA(或DMS)法。
“耐热性”则含有材料实际设定、使用（或极限）条件下（温度、湿度及外加应力、导电等）时的（长期）信赖性性能评价因素。
共同点：衡量材料耐热性能的一个尺度， 一般来说“Tg”高，热时的机械强度保持率比较高。对“耐热性”有一定的贡献。
•差异点：高Tg并不一定等于高耐熱，特別是並不等于高長期信赖性。
二、低应力环氧树脂配方设计技术
1、材料应力（STRESS）
σ＝K∫ (αt－α’t)Et dt
σ：材料的热应力(kg/mm2)
Αt：环氧材的线膨胀系数
α’：复合料的线膨胀系数
T2 ：固化反应最高发热温度
T1：环境温度
Et：环氧材的（弯曲）弹性率（扬氏模量）（yang）
K：常数
2、降低应力的方法
2－1、降低热应力
具体操作：尽可能降低（T2－T1）值
其一、降低最高发热温度 T2 (假定发热总量为恒定值）
•分散发热法（分散效应）：分段固化、低温固化，延长固化时间；
添加填料法（稀析效应）：吸收反应热，使整体温度降低；
快速放热法（发散效应）：易放热构造设计、导热系数良好的固化系统（树脂、固化剂和填料等）；
其二、减少固化发热的总量（分子设计的方法）
降低反应基浓度法：提高环氧当量（或固化剂的当量）
EEW值对最高发热温度和覆铜板性能的影响（FR-4）
|
|
高EEW体系 |
低EEW体系 |
|
EEW(g/eq) |
470 |
430 |
|
H(DICY)/R（eq） |
0.52 |
0.60 |
|
最高发热温度 |
212 |
258 |
|
Tg（℃/DSC） |
135 |
135 |
|
T-剥离（N/mm） |
1.96 |
1.68 |
|
层间剥离（N/mm） |
2.02 |
1.42 |
|
初期吸水率（85℃×85RH×72hrs） |
0.34wt% |
0.58wt% |
|
飽和吸水率（85℃×85RH） |
0.52wt% |
0.68wt% |
|
吸水后层间剥离(N/mm) |
1.83 |
1.18 |
其三：热应力的析放
F= f（σ/△t）、 F：应力冲击力
 |
△t：T2
T1所需时间；用热应力表示时，函数式则为F= f（△T/△t）
2－2、降低异种材料之间的线膨胀系数差（下面详述）
其一、采用线膨胀系数小的固化系统
其二、填料添加
2－3、降低弹性率
其一、降低交联密度：提高EEW、提高分子量、长链式构造等；
其二、可塑化
分子外可塑化：加入热可塑性树脂（硅橡胶等）
分子内可塑化：在分子中加入烃基、芳香基、含硅的环氧树脂等
2－4、分子间应力；分子量不同的固化物分子，因弹性率不同而引起的应力（影响材料的长期信赖性）。
解决方法：其一、固化系统分子量均一化
其二、使用具有分子内氢键结合的环氧树脂固化系统
3、应力的集中和分散:
材料的应力集中在锐角处，角度越小，单位面积内的应力越大（形状因素）。故在设计时，在不影响性能、外形等前提下，应尽可能考虑“被埋物”与树脂材料接界处的形状（尽可能平滑、圆滑），以最大限度地分散应力。
三、低线膨胀系数环氧树脂配方设计技术
1－1、例－1:
|
线形酚醛型
|
Me-THPA |
148 |
6.6 |
1.4 |
|
MXDA |
118 |
6.2 |
1.4 |
|
|
TETA |
106 |
6.3 |
1.3 |
|
|
固态双酚A型
|
Me-THPA |
114 |
6.5 |
1.7 |
|
MXDA |
94 |
6. 3 |
1.7 |
|
|
TETA |
88 |
6.2 |
1.7 |
|
|
液态双酚A型
|
Me-THPA |
122 |
6.3 |
1.7 |
|
MXDA |
106 |
6.3 |
1.7 |
|
|
TETA |
92 |
6.2 |
1.7 |
|
|
环氧树脂 |
固化剂 |
Tg（℃） |
Tg前（10－5） |
Tg后（10－4） |
1－2、例－2：含磷、溴环氧树脂固化物的线膨胀系数比较
MODLE： 环氧树脂：含磷环氧树脂和含溴环氧树脂
固化剂：软化点为65℃的线形酚醛树脂
填料：平均粒径15μm的熔融角型硅微粉
填充率：75wt%；其它添加剂适量
|
|
含磷组分 |
含溴组分 |
|
|
组分中P或Br含量（wt%） |
0.4 |
0.6 |
|
|
固化物α1 （ppm） |
1.065 |
1.69 |
P/Br=63% |
|
固化物α2 （ppm） |
5.253 |
6.624 |
P/Br=79.3% |
|
阻燃性 |
V－0 |
V－0 |
|
1－3、例－3: 固化剂DDM
|
树脂 |
名 称 |
线膨胀系数（10－5） |
密度 |
|
|
TMA法 |
比容积法 |
（g/cc） |
||
|
Bis-F |
P-P′双酚F型环氧树脂 |
6.0 |
7.3 |
1.22 |
|
Bis-S |
标准双酚S型环氧树脂 |
4.3 |
5.8 |
1.32 |
|
Bis-A |
标准双酚A型环氧树脂 |
6.3 |
8.7 |
1.19 |
|
EXM |
2（2，6二甲基）双酚F型环氧 |
6.7 |
8.4 |
1.15 |
|
EXS |
2（2，6二甲基）双酚S型环氧 |
5.8 |
7.2 |
1.24 |
2、线膨胀系数的一般原理
2－1、事实推论
其一、一般的环氧树脂和固化剂组成的固化物，其线膨胀系数无本质上的差异；但高交联密度组分的α2 有降低的行为；
其二、密度大、具有分子内氢键结合的组分，线膨胀系数有降低的举动；
原理：束绑分子运动。
如含硫、磷、硅环氧树脂
其三、脂肪族烃基成分有提高其线膨胀系数的举动；
提高芳香基浓度有利于降低线膨胀系数，特别是多环芳香基效果比较大。
原理：烃基分子的高运动性；主链的难运动性。
2－2、降低线膨胀系数的有效方法
2－2－1、低膨胀环氧树脂/固化剂的固化体系（前述）
2－2－2、加入低膨胀的填料。
2－2－3、应用例
•环氧树脂：江环化学生产的低粘度结晶型环氧树脂JEC-831
•固化剂：江环化学生产的低粘度线形酚醛树脂JHPN-601
•固化促进剂：TPP
•填料：各种、粒径、粒度分布的球形硅微粉混合物
•填充率（填料重量百分比）：
|
分析项目 |
单位 |
JEC-831 |
JECN-801S |
JHPN-601 |
|
环氧当量（酚当量） |
g/eq |
199 |
196 |
104 |
|
软化点 |
℃ |
98 |
60 |
48 |
|
ICI粘度（at150℃） |
P |
0.4 |
2.1 |
0.6 |
|
水解氯 |
PPM |
25 |
17 |
|
|
纳离子 |
PPM |
1以下 |
1以下 |
1以下 |
|
游离酚 |
PPM |
|
|
203 |
|
色度 |
G |
1以下 |
1以下 |
1以下 |
*JECN-801S为高纯度邻甲基酚醛环氧树脂。
四、含填料环氧树脂配方设计技术
填料的分类
（1）技能性填料：旨在提高体系的某些性能。如：线膨胀系数、YANG、吸水率、强度等；
（2）经济型填料：旨在降低成本。
以上两点没有本质上的区别，常常是通过添加某种填料，既降低了成本又提高了材料的性能。
下面以使用硅微粉（SiO2）为例说明
硅微粉
无定形（角形）和球形、结晶型和非结晶型（熔融型）
4－1、硅微粉的技术指标和影响因素
（1）、充填率、平均粒度对抗弯强度值的影响
MODLE:
主剂：液态双酚A型环氧树脂
固化剂：酸酐
促进剂：叔胺
硅微粉：各种平均粒度的熔融硅微粉
试验方法：三点抗弯试验
（1）、含填料组分的粘度
Moony公式:
ln(η/η1)＝ （KEφ2）/(1- φ2/ φm)
•η 含填料组分的粘度 •η 1无填料组分的粘度
•η/η1相对粘度 • KE Einstein系数
 |
•Φ2 填料的体积分率 •Φm填料的最大体积分率
 |
4－2、最佳充填理论
理论建立模式
真球度为100％的理想粒子
具有理想的粒度分布
粒子按理想的方式排列、填充
真球度：材料（填料）中“真球体粒子”的量（体积分率或个数或重量百分比等）与粒子总量的比值（V％、％、wt％、n%）。
设计要点：最大粒子CAT、平均粒径、
一般地，平均粒度10～15μm的球形硅微粉，需要平均粒径0.5～1.0μm的微细粒子约20～25wt%。
 |
 |
|
|
4－3、最佳充填理论应用例
MODLE
主剂：JEC-834(结晶型环氧树脂，150℃时ICI粘度0.1P)
固化剂：JHPN-601(线形酚醛树脂， 150℃时ICI粘度0.65P)
填料A：平均粒径约11μm地单一球形硅微粉
填料B：平均粒径约11μm地单一角型硅微粉
填料C：平均粒径约11μm地调制球形硅微粉
填料C地组成如下： 10.85μm
a 平均粒径25 μm的球形硅微粉 20份
b 平均粒径11μm球形硅微粉 50份
c 平均粒径2 μm球形硅微粉 10份
d 平均粒径1 μm的球形硅微粉 10份
e 平均粒径0.5 μm球形硅微粉 10份
混合料流动性的比较
用以上主剂、固化剂、填料再辅之各种添加剂，做成塑封料，比较了流动性（SPIRAL FLOW、at175℃、流动长度）在28inch时由各种填料构成的组分的最大填充率（wt%）
|
填料名称 |
构成方法 |
最大填充 |
|
填料A |
球形单一系 |
85.1 |
|
填料B |
角型单一系 |
80.7 |
|
填料C |
球形调制系 |
90.5 |
4－4、粘度与比表面积之间的关系
MODLE：主剂：改性低粘度环氧树脂； 固化剂：Me-HHPA
 |
填料：球形硅微粉；填充率：50wt%；测定温度25℃。
4－5、填料（SiO2）的表面处理技术
表面处理剂 ：一般使用硅烷偶联剂
更一般地使用含环氧基的硅烷偶联剂
最常用的是：γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷
处理方法
其一：添加法：直接向组分中添加
其二：干式法：把偶联剂均匀地分散在填料（表面）里备用
其三：水解法
中性水解法：用水或再加上适量的与水互溶的低沸点溶剂水解；
酸性（碱性）水解法：
水＋酸（一般是醋酸）（或碱，一般是氨水）＋溶剂水解
一般地，含环氧基的用醋酸（PH=5～6），含胺基的用氨水水解（PH=8～9）。
4－6、偶联剂的效果和作用、机理
（1）降低组分的粘度
其一、稀析效应：本身是低粘度（过度使用会影响Tg、强度和其它性能）液体；
其二、造膜效应：在填料的表面覆盖一层极薄偶联剂或其水解物的分子膜，降低异种材料之间的摩擦系数。
（2）提高脱气效果
其一、粘度降低效果；
其二、降低气泡的表面张力，特别是极性基有穿透固体表面的空气膜、乳液气泡的能力，使脱气完全、彻底。（这一性质非常重要）。
（3）降低填料的沉降性
其一、结合力：偶联剂的Si－OCH3 或Si－OH与填料组成一体， 偶联剂中的环氧基（或其它反应基）和有机基与环氧树脂组分中的有机成分之间的分子间作用力和化学键、半化学键（氢键）作用力，有效地阻碍填料粒子的沉降运动。
其二、表征密度
因O=Si=O H－O－R－X结合使其表征密度下降，有效地防止填料粒子地沉降。
与树脂组分的反应性
与树脂组分的相容性
表层的氧化物中氧原子
X（反应基）
R（烃基）
 |
|||
 |
|||
H-O-Si
固化物与填料之间除了分子间作用力以外还有比较强烈的氢键结合力，有效地防止异种材料之间的龟裂、剥离等。
（4）偶联剂的选择要点
其一：是否与填料和树脂组分同时具有亲和性；
其二：最好选择可与树脂组分有反应性的品种；
其三：用量：根据偶联剂的“最小覆盖面积（m2/g）”和填料的比表面积计算。
(5)沉降性的试验方法例
MODLE:用实际使用的组分、按实际的固化条件操作，做成如图所示的φ10mm×φ100mm圆柱体固化物。
预处理：上下各切除10mm；
取样：分上(a)、中(b)、下(c)三点各切割15mm固化物
并准确称重；
分解：分解条件600℃×360min
分析：分解后，称出(a)、(b)、(C)残渣的重量，求得
各样品填料的百分比，和分析其粒度分布；
数据处理：求得系统标高与填料含量（wt%或Vwt%）、标高与粒度分布之间的关系图（曲线图）。
（6）对固化物性能的影响（一般性）
1、提高电性能
表面电阻、体积电阻、击穿电压、局部放电等
2、提高耐水性
3、提高机械性能
4、提高耐龟裂性
4－7、含填料固化物的破坏举动
填料的粒径和材料破坏模式
MODLE：主剂：液态双酚A型环氧树脂
固化剂：酸酐
填料：各种粒度的熔融角型硅微粉
试验模式：三点弯曲破坏试验
（1）破坏起点和破坏模式
其一：无填料和填料粒径小（5μmMODLE）时：
破坏起点：在表面、边缘或机械损伤处、内部的气泡、杂质处。
破坏模式：主要是异种材料（树脂和硅粉）的界面之间破坏（剥离破坏）。
其二、填料粒径大（35 μm，MODLE）时：
破坏起点：填料粒子自身。
原因：填料粒子在粉碎过程中，大粒子的损伤和龟裂。应力集中在龟裂处的尖端处而引起破坏。
破坏模式：粒子破坏和界面破坏兼有。
（2）粒径大小与弯曲强度之间的关系
粒径小：弯曲强度大
粒径大：弯曲强度小
4－8、选择和调配填料的几个常识问题
1、与树脂系统的相容性
2、与偶联剂的相容性
3、粒度分布、平均粒径和比表面积
4、最大粒径粒子的SIZE和含量
5、粒子有无被破坏（龟裂）
6、粒子表面的平滑度
7、重心在粒子的中心部（板状、针装成分尽可能少）
8、真球度
五、关于江环化学
理念
持续不断地创造新的价值。
希望
对社会：为中国环氧树脂事业的进步和发展做出贡献。
对客户：请与进口产品比较后予以选用；
请把我们加入您的研发队伍中。
对自己：成为中国环氧树脂研究开发、制造基地；
环氧树脂最新技术、先进技术发信基地。
科技成果鉴定
时间：2006年09月26日
鉴定项目：
•1、无铅兼容环氧树脂固化系统
•2、电子级邻甲基酚醛环氧树脂及固化系统
鉴定结果－1
无铅化对应环氧树脂及固化系统项目鉴定意见
2006年9月26日，由中国化工信息中心主持，对江山江环化学工业有限公司研发的无铅化对应环氧树脂及固化系统项目进行成果鉴定。专家认真听取了研发单位所做的研究报告、产品报告及生产报告，查阅了项目完成单位提供的查新报告、检测报告、市场反馈报告以及其它相关文件，并进行了认真的质疑和讨论，形成如下的鉴定意见：
一、项目完成单位提供的鉴定资料齐全、完整、符合要求。
二、项目完成单位以系统的理论研究为支撑，采用特殊结构的环氧树脂，优选改性剂和固化剂，有效控制反应条件，形成了一定分子量排列及构造，完成了无铅化对应环氧树脂为原料制备的无铅化覆铜板。
三、项目完成单位在设计无铅化对应环氧树脂固化系统过程中，使用合适的填料添加剂和配方技术，提高树脂固化物的综合性能，使无铅化覆铜板使用方便，且产品的技术含量大幅提高。
四、项目完成单位的产品已经进入市场，反应良好。
无铅化对应环氧树脂的各项性能指标达到国内领先、国际先进水平。评审专家一致同意无铅化对应环氧树脂及固化系统项目通过成果鉴定。
建议：和客户建立更紧密的合作关系，开发更多的系列产品，以满足市场的需要。
鉴定结果－2
邻甲基酚醛环氧树脂及固化系统项目鉴定意见
2006年9月26日，由中国化工信息中心主持，对江山江环化学工业有限公司研发的邻甲基酚醛环氧树脂及固化系统项目进行成果鉴定。专家认真听取了研发单位所做的研究报告、产品报告及生产报告，查阅了项目完成单位提供的查新报告、检测报告、市场反馈报告以及其它相关文件，并进行了认真的质疑和讨论，形成如下的鉴定意见：
一、项目完成单位提供的鉴定资料齐全、完整、符合要求。
二、项目完成单位以系统理论为支撑，通过系统研究开发，使用了新型催化剂和反应技术，优化合成温度、压力、酸碱度，有效地控制副反应，使产品降低成本，提高纯度。
三、项目完成单位以邻甲基酚醛环氧树脂合成为基础，设计提供了固化系统，使产品的技术含量大幅提高。
四、项目完成单位的中试产品已通过多家客户成功试用，反映良好，产品的市场需求量很大。
邻甲基酚醛环氧树脂及固化系统项目的技术具有新颖性、产品的各项指标达到了国内领先、国际先进水平。评审专家一致同意邻甲基酚醛环氧树脂及固化系统项目通过成果鉴定。
建议：尽快大规模生产以满足市场需要。
鉴定样品分析结果汇总
覆铜板性能检验结果
1、使用树脂固化系统制造商：江山江环化学工业有限公司
2、产品名称：JEB-444/JEB-444H无铅化对应环氧树脂固化系统
3、基本性能：规格：1.6 1/1 SL Tg170覆铜板 采用标准：IPC-4101/99
|
序号 |
检验项目 |
处理、试验条件 |
单位 |
指标 |
测试结果 |
结论 |
||
|
1 |
体积电阻率 |
潮湿后 |
MW.cm
|
≥104 |
1.5E+08 |
合格 |
||
|
E-24/125 |
≥103 |
3.3E+07 |
合格 |
|||||
|
2 |
表面电阻率
|
潮湿后 |
MW |
≥104 |
2.1E+07 |
合格 |
||
|
E-24/125 |
≥103 |
1.2E+06 |
合格 |
|||||
|
3 |
击穿电压 |
D-48/50+D-0.5/23 |
kV |
≥40 |
40.78+KV NB |
合格 |
||
|
4 |
介电常数(1MHz) |
C-24/23/50 |
--- |
≤5.4 |
4.8 |
合格 |
||
|
5 |
损耗角正切值(1MHz) |
C-24/23/50 |
--- |
≤0.035 |
0.027 |
合格 |
||
|
6 |
耐电弧 |
D-48/50+D-0.5/23 |
s |
≥60 |
180 |
合格 |
||
|
7 |
剥离强度 |
标准轮廓 铜箔 |
288℃、10s |
N/mm |
≥1.05 |
1.64 |
合格 |
|
|
125℃ |
≥0.7 |
1.28 |
合格 |
|||||
|
暴露于工艺溶液后 |
≥0.8 |
1.32 |
合格 |
|||||
|
8 |
弯曲强度 |
纵向 |
A |
MPa |
≥415 |
419 |
合格 |
|
|
横向 |
≥345 |
400 |
合格 |
|||||
|
9 |
燃烧性 |
C-24/23/50 |
-- |
UL94 V-0 |
UL94 V-0 |
合格 |
||
|
E-24/125+des |
UL94 V-0 |
合格 |
||||||
|
10 |
吸水率 |
E-1/105+des+D-24/23 |
% |
≤0.5 |
0.12 |
合格 |
||
|
11 |
可焊性 |
235℃、2s |
-- |
润湿 |
润湿 |
合格 |
||
|
12 |
热应力 |
蚀刻后 |
288℃、20s |
--- |
不分层、不起泡 |
不分层、不起泡 |
合格 |
|
|
未蚀刻 |
不分层、不起泡 |
不分层、不起泡 |
合格 |
|||||
|
13 |
压力容器热应力 |
105Kpa/30min,260℃,20s |
-- |
不分层、不起泡、无白斑 |
不分层、不起泡、 无白斑 |
合格 |
||
|
14 |
蚀刻性 |
53℃ |
-- |
φ0.125mm、1个残留铜粒/0.5m2 |
无残留铜粒 |
合格 |
||
|
15 |
热膨胀系数（Z轴） |
51℃~130℃ |
ppm/℃ |
≤60 |
59.80 |
合格 |
||
|
210℃~260℃ |
≤300 |
288.00 |
合格 |
|||||
|
16 |
玻璃化转变温度(DSC) |
A |
℃ |
150 |
178.5 |
合格 |
||
|
17 |
T－260 |
A(ISO260℃) |
Min |
≥30 |
60 |
合格 |
||
|
18 |
T-288 |
A(ISO288℃) |
Min |
≥5 |
21.33 |
合格 |
||
|
19 |
Td(5%LOSS) |
10℃/min atN2 |
℃ |
≥325 |
347.67 |
合格 |
||
|
20 |
基材外观 |
A |
|
|
无缺陷 |
|
||
麦克罗泰克(常州)实验室 电话:86 519 5487808 传真:86 519 5487810
覆铜板性能检验结果
1、使用树脂固化系统制造商：江山江环化学工业有限公司
2、产品名称：JEB-444/JEB-444H无铅化对应环氧树脂固化系统
3、基本性能：规格：1.6 1/1 SL Tg150覆铜板 采用标准：IPC-4101/99
|
序号 |
检验项目 |
处理、试验条件 |
单位 |
指标 |
测试结果 |
结论 |
||
|
1 |
体积电阻率 |
潮湿后 |
MW.cm
|
≥104 |
1.0E+08 |
合格 |
||
|
E-24/125 |
≥103 |
2.1E+07 |
合格 |
|||||
|
2 |
表面电阻率
|
潮湿后 |
MW |
≥104 |
1.5E+07 |
合格 |
||
|
E-24/125 |
≥103 |
1.0E+06 |
合格 |
|||||
|
3 |
击穿电压 |
D-48/50+D-0.5/23 |
kV |
≥40 |
40.81+KV NB |
合格 |
||
|
4 |
介电常数(1MHz) |
C-24/23/50 |
--- |
≤5.4 |
4.6 |
合格 |
||
|
5 |
损耗角正切值(1MHz) |
C-24/23/50 |
--- |
≤0.035 |
0.024 |
合格 |
||
|
6 |
耐电弧 |
D-48/50+D-0.5/23 |
s |
≥60 |
153 |
合格 |
||
|
7 |
剥离强度 |
标准轮廓 铜箔 |
288℃、10s |
N/mm |
≥1.05 |
1.61 |
合格 |
|
|
125℃ |
≥0.7 |
1.23 |
合格 |
|||||
|
暴露于工艺溶液后 |
≥0.8 |
1.26 |
合格 |
|||||
|
8 |
弯曲强度 |
纵向 |
A |
MPa |
≥415 |
564 |
合格 |
|
|
横向 |
≥345 |
403 |
合格 |
|||||
|
9 |
燃烧性 |
C-24/23/50 |
-- |
UL94 V-0 |
UL94 V-0 |
合格 |
||
|
E-24/125+des |
UL94 V-0 |
合格 |
||||||
|
10 |
吸水率 |
E-1/105+des+D-24/23 |
% |
≤0.5 |
0.13 |
合格 |
||
|
11 |
可焊性 |
235℃、2s |
-- |
润湿 |
润湿 |
合格 |
||
|
12 |
热应力 |
蚀刻后 |
288℃、20s |
--- |
不分层、不起泡 |
不分层、不起泡 |
合格 |
|
|
未蚀刻 |
不分层、不起泡 |
不分层、不起泡 |
合格 |
|||||
|
13 |
压力容器热应力 |
105Kpa/30min,260℃,20s |
-- |
不分层、不起泡、无白斑 |
不分层、不起泡、 无白斑 |
合格 |
||
|
14 |
蚀刻性 |
53℃ |
-- |
φ0.125mm、1个残留铜粒/0.5m2 |
无残留铜粒 |
合格 |
||
|
15 |
热膨胀系数（Z轴） |
51℃~130℃ |
ppm/℃ |
≤60 |
56.50 |
合格 |
||
|
210℃~260℃ |
≤300 |
248.00 |
合格 |
|||||
|
16 |
玻璃化转变温度(DSC) |
A |
℃ |
≥150 |
151 |
合格 |
||
|
17 |
T－260 |
A(ISO260℃) |
Min |
≥30 |
58.34 |
合格 |
||
|
18 |
T-288 |
A(ISO288℃) |
Min |
≥5 |
9.82 |
合格 |
||
|
19 |
Td(5%LOSS) |
10℃/min atN2 |
℃ |
≥325 |
336.95 |
合格 |
||
|
20 |
基材外观 |
A |
|
|
无缺陷 |
|
||
麦克罗泰克(常州)实验室 电话:86 519 5487808 传真:86 519 5487810
酚醛树脂检验报告
产品名称：酚醛树脂
基本性能：
规格：JHPN-603和JHPN-604酚醛树脂
样品描述：淡黄色块状固体
检验环境：室温28℃
采用标准：Q/JEH-102.6-2006酚醛树脂(试行稿)
|
规格型号 |
检验项目 |
单位 |
指标 |
测试结果 |
结论 |
JHPN-603 |
软化点（环球法） |
℃ |
82~90 |
82.3 |
合格 |
|
酚当量 |
g/eq |
103~107 |
106 |
合格 |
|
|
ICI粘度（150℃） |
P |
2~3 |
2.3 |
合格 |
|
|
游离酚 |
mg/kg |
≤1000 |
221 |
合格 |
|
|
钠离子 |
mg/kg |
≤1 |
＜1 |
合格 |
|
|
JHPN-604 |
软化点（环球法） |
℃ |
90~100 |
93.6 |
合格 |
|
酚当量 |
g/eq |
104~108 |
107 |
合格 |
|
|
ICI粘度（150℃） |
P |
7~8 |
7.2 |
合格 |
|
|
游离酚 |
mg/kg |
≤1000 |
263 |
合格 |
|
|
钠离子 |
mg/kg |
≤1 |
＜1 |
合格 |
邻甲基酚醛环氧树脂检验报告
产品名称：邻甲基酚醛环氧树脂
基本性能：
规格：JECN-801S和JECN-802S邻甲基酚醛环氧树脂
样品描述：淡黄色块状固体
检验环境：室温28℃
采用标准：Q/JEH-104.20-2006邻甲基酚醛环氧树脂(试行稿)
|
规格型号 |
检验项目 |
单位 |
指标 |
测试结果 |
结论 |
JECN-801S |
色度 |
号 |
≤1 |
＜1 |
合格 |
|
软化点（环球法） |
℃ |
60~65 |
62 |
合格 |
|
|
环氧当量 |
g/eq |
194~204 |
196.9 |
合格 |
|
|
70℃水解氯 |
mg/kg |
≤50 |
15 |
合格 |
|
|
120℃水解氯 |
mg/kg |
≤420 |
228 |
合格 |
|
|
全氯 |
mg/kg |
≤850 |
722 |
合格 |
|
|
氯离子 |
mg/kg |
≤3 |
未检出 |
合格 |
|
|
残酚 |
mg/kg |
≤100 |
46 |
合格 |
|
|
ICI粘度（150℃） |
P |
2.0~3.5 |
2.8 |
合格 |
|
|
钠离子 |
mg/kg |
≤1 |
＜1 |
合格 |
|
|
a-二元醇 |
meq/100g |
≤5 |
1.7 |
合格 |
|
|
JECN-802S |
色度 |
号 |
≤1 |
＜1 |
合格 |
|
软化点（环球法） |
℃ |
65~70 |
68 |
合格 |
|
|
环氧当量 |
g/eq |
195~205 |
201 |
合格 |
|
|
70℃水解氯 |
mg/kg |
≤50 |
28 |
合格 |
|
|
120℃水解氯 |
mg/kg |
≤420 |
178 |
合格 |
|
|
全氯 |
mg/kg |
≤850 |
643 |
合格 |
|
|
氯离子 |
mg/kg |
≤3 |
未检出 |
合格 |
|
|
残酚 |
mg/kg |
≤100 |
58 |
合格 |
|
|
ICI粘度（150℃） |
P |
3.5~4.5 |
4.3 |
合格 |
|
|
钠离子 |
mg/kg |
≤1 |
＜1 |
合格 |
|
|
a-二元醇 |
meq/100g |
≤5 |
1.8 |
合格 |
六、江环化学产品例
http://www.jianghuanchem.com
1、邻甲基酚醛环氧树脂
与进口高纯度产品质量持平
|
分析项目 |
单位 |
JECN-801S |
JECN-802S |
进口高纯度A |
进口高纯度B |
进口D-1 |
进口D-2 |
|
环氧当量 |
g/eq |
196.8 |
197.6 |
197.9 |
196.8 |
206.4 |
202.8 |
|
水解氯－1 |
PPM |
21.5 |
15.3 |
32.4 |
31.4 |
55.1 |
105.2 |
|
水解氯－2 |
PPM |
383.8 |
382.6 |
377.8 |
392.2 |
511.4 |
560.0 |
|
氯离子 |
PPM |
1以下 |
1以下 |
1.3 |
1以下 |
1以下 |
1以下 |
|
软化点 |
℃ |
62.7 |
68.4 |
64.6 |
69.4 |
61.2 |
69.3 |
|
ICI粘度 |
P/at 150℃ |
2.12 |
3.32 |
2.27 |
4.00 |
2.33 |
4.38 |
|
色度 |
G |
0.7 |
0.6 |
0.9 |
1.1 |
0.6 |
0.8 |
2、线性酚醛树脂（固化剂、PHENOL NOVOLAK RESINS）
与进口高纯度产品质量相同
|
分析项目 |
单位 |
JHPN-603 |
JHPN-605 |
JHPN-606 |
日本进口1 |
日本进口2 |
|
软化点 |
℃ |
86.0 |
105 |
114.6 |
87.2 |
96.3 |
|
色度 |
G |
1以下 |
1以下 |
1以下 |
变棕红色 |
变红棕色 |
|
酚当量 |
g/eq |
105 |
105 |
105 |
105 |
105 |
|
钠离子 |
PPM |
0.7 |
0.6 |
0.8 |
0.6 |
1.2 |
|
游离酚 |
PPM |
153 |
204 |
116 |
209 |
138 |
3、高耐热多官能环氧树脂JECN－808、JEAN-820
最常用于提高覆铜板、复合材的耐热性和其它综合性能
|
分析项目 |
单位 |
JECN-808 |
JEAN-820 |
||
|
规格值 |
代表值 |
规格值 |
代表值 |
||
|
环氧当量 |
g/eq |
200～210 |
203 |
200～220 |
203 |
|
软化点 |
℃ |
90～100 |
95 |
60～70 |
68 |
|
水解氯 |
PPM |
|
415 |
|
390 |
|
氯离子 |
PPM |
5以下 |
0.8 |
5以下 |
0.5 |
|
钠离子 |
PPM |
5以下 |
0.6 |
5以下 |
0.8 |
|
色度 |
G |
3以下 |
0.8 |
3以下 |
0.7 |
4、FR-4用标准低溴环氧树脂JEB-435
等待着您的评价
|
分析项目 |
单位 |
质量指标 |
|
环氧当量 |
g/eq |
425～445 |
|
溴含量 |
Wt% |
19～21 |
|
粘度 |
mpa.s/at25℃ |
1000～3000 |
|
色度 |
G |
1以下 |
|
水解氯 |
PPM |
300以下 |
|
DICY固化Tg |
℃/DSC |
130～140 |
5、无铅化对应JEB-443/JEB-443H、JEB-445/JEB-445H系统
等待着您的评价
|
分析项目 |
单位 |
JEB-443/JEB-443H |
JEB-445/JEB-445H |
|
环氧当量/酚当量 |
g/eq |
430/105 |
370/105 |
|
覆铜板部分性能 |
|
|
|
|
Tg |
℃/DSC |
155 |
173 |
|
玻璃强度 |
N/mm |
1.67 |
1.65 |
|
PCT/288℃极限 |
min |
＞10 |
＞10 |
|
耐浸焊性/288极限 |
min |
＞15 |
＞15 |
|
T-288 |
min |
＞15 |
＞15 |
